微量水分測(cè)定儀操作規(guī)程
一、開機(jī)前準(zhǔn)備
1、檢查電源是否連接好,確認(rèn)電源無誤。
2、檢查電解電極和測(cè)量電極是否連接正確。
3、檢查陽(yáng)極室和陰極室電解液顏色是否變化。
二、儀器校正
1、確認(rèn)儀器無誤后,打開電源,按下電解開關(guān)。
2、短接電解插座兩簧片,電解、測(cè)量指示都應(yīng)為zui大,并且計(jì)數(shù)。
3、短接測(cè)量插座兩簧片,電解、測(cè)量指示都應(yīng)為0,并且不計(jì)數(shù)。
三、電解池的清洗干燥處理
微量水分測(cè)定儀使用前,應(yīng)用丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑將電解池里所有藏污部位都清洗干凈,放入約80℃的烘箱內(nèi)干燥一小時(shí),然后使其自然冷卻。清洗電解電極和測(cè)量電極要用丙酮、甲醇或其他有機(jī)溶劑,注意兩個(gè)電極*不可用清水洗。
電解池處理好后,把攪拌棒放入陽(yáng)極室中,再分別把電解電極、測(cè)量電極,干燥管等安裝到相應(yīng)的位置。
分別往陽(yáng)極室和陰極室中注入部分電解液,保證陰陽(yáng)極室內(nèi)的液面基本相平。
四、空白電流的清除
剛剛更換的電解液里面含有過量的碘,需要加入適量的甲醇或者純水等平衡溶液,直到電解電流有指示,數(shù)字顯示器也開始相應(yīng)計(jì)數(shù)。
五、儀器的標(biāo)定
微量水分測(cè)定儀用標(biāo)有水分含量值的甲醇或者乙二醇苯醚,也可用0.5uL微量進(jìn)樣器注入純水來標(biāo)定儀器。一般標(biāo)定2—3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)即可。
六、樣品中水分的測(cè)定
1、用待測(cè)樣品潤(rùn)洗微量注射器。
2、按一下啟動(dòng)開關(guān),將樣品注入到電解池中,電解自動(dòng)開始。
3、測(cè)定結(jié)束,電解終點(diǎn)燈亮,蜂鳴器鳴響。
4、記下顯示器上數(shù)字,利用公式計(jì)算結(jié)果。
微量水分測(cè)定儀使用注意事項(xiàng)
一、電解液有一定的使用壽命,若測(cè)量時(shí)間長(zhǎng),電解液敏感性下降,應(yīng)更換新鮮的電解液。
二、進(jìn)樣時(shí),針頭應(yīng)插入液面,但要避免接觸電解池或電解電極。
三、為得到準(zhǔn)確的結(jié)果,應(yīng)控制合適的進(jìn)樣量。
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