微量水分測(cè)定儀也稱為卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀,電解槽中新加入的卡爾費(fèi)休試劑處于過(guò)碘狀態(tài),呈棕黑色或棕紅色。必須向試劑中注入適量的水,使過(guò)量的碘發(fā)生反應(yīng)。這就要求我們快速調(diào)整微量水分測(cè)定儀試劑的平衡。具體方法是什么?
1.將主機(jī)后面板上的電源插座連接,通過(guò)電源線連接交流220V電源,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),然后開(kāi)啟攪拌和電解開(kāi)關(guān)(啟動(dòng)時(shí)需要打開(kāi)攪拌,然后打開(kāi)電解。否則容易造成碘現(xiàn)象,影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性)。
2.調(diào)整混合速度調(diào)節(jié)按鈕,形成陽(yáng)極室中卡爾費(fèi)休試劑t的小渦流。
3.蒸餾水用50 mU L微量注射器提取,并將樣品注入旋塞的注入口緩慢注入電解槽多次(需將針浸入卡爾·費(fèi)舍爾試劑的液位),同時(shí)觀察卡爾費(fèi)休試劑在陽(yáng)極室中的顏色變化(因?yàn)檎麴s水的注入顏色較淺)。在微型注射器中充分注入蒸餾水后,若不將卡爾·費(fèi)舍爾試劑的顏色改為淡黃色,則可重復(fù)上述操作,當(dāng)陽(yáng)極室卡爾費(fèi)休試劑顏色變?yōu)榈S色,顯示器開(kāi)始計(jì)數(shù)時(shí),停止注入蒸餾水。
調(diào)節(jié)卡爾費(fèi)休試劑的平衡操作。當(dāng)卡爾費(fèi)休試劑剛剛平衡時(shí),電解電極中卡爾費(fèi)休試劑的顏色仍然是暗的,其中的碘會(huì)通過(guò)陶瓷板的半透膜滲透到陽(yáng)極室中,造成碘過(guò)量的現(xiàn)象,這將影響測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。注射前可用0.5μl微量注射器注入少量蒸餾水,使過(guò)量碘發(fā)生反應(yīng),再次達(dá)到終點(diǎn)后立即注入樣品,可減少誤差,2~6小時(shí)后,電解電極中卡爾費(fèi)休試劑的顏色將自動(dòng)變?yōu)榈S色。
卡爾費(fèi)休試劑的平衡是微量水分測(cè)定儀的重要組成部分。如果試劑不平衡,分析儀測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。因此,為了更準(zhǔn)確地得到檢測(cè)結(jié)果,必須調(diào)整試劑平衡。
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