將已經(jīng)恒重的坩堝稱量準確至0.1g,并以同樣的準確度稱入試樣。根據(jù)情況,一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內(nèi)進行試驗。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限,但多不要超過100g。如果試樣較多,一個坩堝盛不下時,需分兩次燃燒試樣,這時可用一個合適的試樣容器,從其初的重量與后重量之差來求得試樣用量。
2.2 用一張定量濾紙折疊成兩折,卷成圓錐狀,應剪刀把距端5~10毫米之頂端部分剪去,放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀得濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,將大部分試樣表面蓋住。
2.3 測定含水的試樣時,將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上,緩慢加熱,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以點燃為止。
引火芯浸透試樣后,點火燃燒。試樣的燃燒應進行到獲得干性炭化殘渣時為止。燃燒時,火焰高度維持在10厘米左右。
對粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后,調(diào)整加熱,使試樣不至濺出,亦不從坩堝邊緣溢出。
2.4 試樣燃燒之后,將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中(應注意防止突然爆炸、沖出??赡軙r,可把坩堝先移入爐中,或于溫度較低時移入爐中,其后才升至775±25℃),在此溫度下加熱,直到殘渣成為灰燼(一般保持1.5~2.0小時)。
2.5 殘渣成灰后,將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進行稱量,稱準至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20~30分鐘。重復進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。
式中:X –––– 試樣的灰分(%);
G1 –––– 灰分的重量(g);
G –––– 試樣的重量(g)。
注:詳細測定方法可依照GB/T508《石油產(chǎn)品灰分測定法》標準所規(guī)定的要求。
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