影響聯(lián)氨分析儀性能的有關(guān)因素
( 1)鉑陰極面積:檢測(cè)池輸出電流信號(hào)的大小與陰極面積成正比。本儀器中采用0.5m m、1=9om鉑絲,均勻繞在多孔陶瓷管上。在100ug·L-'NH。溶液中約有1ouA左右電流信號(hào)。但陽(yáng)極面積不能太大,否則輸出電流太大,凝膠電解液中AgzО消耗太快,更換周期縮短,同時(shí)也縮短了檢測(cè)池的使用壽命。
()水樣流速:在一定范圍內(nèi),擴(kuò)散電流與水樣流速成正比。流速太快,擴(kuò)散層厚度雖然變薄,但會(huì)產(chǎn)生渦流,使NaH。與電極的反應(yīng)不*;流速過(guò)小,擴(kuò)散層厚度增加,N:H:與電極有充分的反應(yīng)時(shí)間,輸出電流反而偏大。
( 3 ) pH值:從反應(yīng)式可見(jiàn),檢測(cè)池靈敏度隨OH`濃度增減而升降。實(shí)驗(yàn)證明,當(dāng)水樣pH值降至8.5以下時(shí),檢酗池輸出電流極不穩(wěn)定,而且NH,會(huì)發(fā)生分解:
3 N,H,->4 NH g+N:
當(dāng)pH值在8,5~~10.5范圍內(nèi)時(shí),儀器工.作正常。為了獲得高的測(cè)量精度,校準(zhǔn)溶液的pH值應(yīng)盡量與被測(cè)試樣的pH值接近。
( 4)溫度:擴(kuò)散系數(shù)受溫度影響,檢測(cè)池的溫度系數(shù)約0.3/ °C,儀器中采用了自動(dòng)溫度補(bǔ)償措施。
( 5 )干擾因素:水中溶解氧和氨在鉑電極上不發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)、不干擾測(cè)量,但水中溶解氫在鉑電極上會(huì)被氧化,產(chǎn)生干擾。不過(guò)電站水體中一般不存在溶解氫。電站水體中常見(jiàn)的金屬離子有Fe3*和Cu2”等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)Fc3*濃度小于250ug·L'時(shí),不產(chǎn)生干擾:濃度為1000ug·L”'時(shí),干擾產(chǎn)生的誤差在儀器測(cè)量精度范圍內(nèi)。Fe 3*濃度太高,部分NzHs會(huì)被氧化而引起誤差。
Cu2*對(duì)測(cè)量產(chǎn)生負(fù)干擾,濃度小于2oug ·L-1時(shí),干擾產(chǎn)生的測(cè)量誤差在允許范圍內(nèi)。u2*濃度增加,干擾作用也增大。干擾是由于C3+與N,H,形成絡(luò)合物所致。
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