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影響微量殘?zhí)康囊蛩?/h1>
發(fā)布日期:2019-03-13        訪問次數(shù):2459

我們?yōu)槟敿?xì)介紹影響殘?zhí)繙y定的因素有哪些?

一、康氏法

1、  試樣必須充分搖勻,黏稠或含石蠟的試樣應(yīng)先加熱至50-60℃,然后搖勻。含水量超過0.5%,試樣必須預(yù)先脫水。

2、  儀器的安裝。儀器的安裝一定要正確,外鐵坩堝放在遮焰體的位置,外鐵坩堝內(nèi)放置的沙子量以及內(nèi)鐵坩堝放在外鐵坩堝中的位置都要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求放置。

3、  加熱強(qiáng)度和加熱時(shí)間的控制。試驗(yàn)中,對(duì)試油的加熱可分為預(yù)熱期、燃燒期、強(qiáng)熱期三個(gè)階段。在預(yù)熱期根據(jù)試油餾分的輕重情況,調(diào)整噴燈火焰,控制加熱強(qiáng)度,應(yīng)在連續(xù)加熱10min±1.5min后才使罩上的蒸氣開始著火,而且加熱應(yīng)自始至終保持均勻,不能操之過急,以免試油濺出坩堝或試油產(chǎn)生泡沫,使燃燒時(shí)的火焰超過火橋,造成燃燒期提前結(jié)束,使測試結(jié)果偏低,若加熱強(qiáng)度過小,會(huì)使燃燒期延長,導(dǎo)致測定結(jié)果偏大。在燃燒期中,應(yīng)及時(shí)調(diào)小火焰,使火焰不超過火橋,若掌握不好,會(huì)使測得結(jié)果偏小。強(qiáng)熱7min時(shí),須增大加熱強(qiáng)度,使外鐵坩堝底部和下半部燒成赤熱,若加熱強(qiáng)度不夠,會(huì)使形成的殘?zhí)繘]有光澤和不呈魚鱗狀,造成測定結(jié)果偏大??偟募訜釙r(shí)間應(yīng)控制在30min±2min內(nèi)。

4、  冷卻時(shí)間的遵守。方法規(guī)定噴燈移開后,儀器冷卻到不見煙(約15min)后取走鐵罩和外、內(nèi)鐵坩堝蓋,再將瓷坩堝移入干燥器中冷卻,這一段冷卻時(shí)間可使瓷坩堝的溫度從600-700℃將至200℃,如不按瓷規(guī)定進(jìn)行操作,在剛停止加熱即揭開外鐵坩堝蓋,會(huì)使空氣進(jìn)入瓷坩堝,在高溫下殘?zhí)坑鲅趿⒓慈紵?,使測定結(jié)果偏小。若超過時(shí)間還不將瓷坩堝取出移入干燥器,由于溫度降得太低,瓷坩堝有可能吸收空氣中的水分,使測定結(jié)果偏大。

總而言之,康氏殘?zhí)繙y定法是一種條件試驗(yàn),每一個(gè)步驟都有嚴(yán)格規(guī)定,任何違反規(guī)定的操作都會(huì)帶來誤差。

二、電爐法

1、  試樣必須搖均,黏稠和含蠟的石油產(chǎn)品應(yīng)加到50-60℃才搖勻。

2、  對(duì)于水含量大于0.5%的試樣,要按石油產(chǎn)品蒸餾脫水法進(jìn)行脫水。

3、  電爐殘?zhí)繙y定器的熱電偶要經(jīng)過校正,確保準(zhǔn)確地測量控制電爐的溫度。

4、  試樣的預(yù)熱,燃燒,煅燒,冷卻等操作應(yīng)嚴(yán)格按照方法的規(guī)定進(jìn)行。

5、  電爐溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在520℃±5℃,試樣開始加熱,經(jīng)過蒸汽燃燒,到殘留物煅燒結(jié)束,應(yīng)控制在30min。

6、  殘留物煅燒結(jié)束后,打開鋼浴蓋和坩堝蓋,要立即從電爐中取出瓷坩堝進(jìn)行冷卻。

7、  試驗(yàn)中未用的空穴也應(yīng)該蓋上鋼浴蓋,以保持溫度的恒定。

8、  試驗(yàn)結(jié)束時(shí)必須注意瓷坩堝內(nèi)的殘留物是發(fā)亮的,否則要重新進(jìn)行測定。如果在第二次測定時(shí)仍獲得同樣的殘留物,測定才認(rèn)為是正確的。

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